實驗目的：本次決定選用全自動浸入式液氮冷凍研磨儀對PVA和絲素蛋白經研磨后達到實驗要求細度
實驗背景：聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）是一種水溶性高分子材料，具有規(guī)整的、含有大量羥基的線性分子鏈結構，在分子內和分子間容易形成大量氫鍵，是一種強極性材料。絲素蛋白（Silk fibroin,SF）作為一種天然來源的生物材料，具有良好的生物相容性、生物降解可調、易加工成型、原料來源廣等諸多優(yōu)勢。以上物質的特性決定了他們在食品、藥品包裝、組織修復、藥物控釋及3D細胞培養(yǎng)等方面具有較為廣闊的應用前景。
實驗樣品：PVA、絲素蛋白
實驗設備：
全自動浸入式液氮冷凍研磨儀 JXFSTPRP-MiniCL-AUTO-N
實驗過程：
1.將剪碎后的樣品和不銹鋼撞子一起放入15mL研磨管，用開蓋器將蓋子壓緊。
2.將裝配好的適配器放入研磨儀中固定（裝樣時蓋子朝外）放平后蓋上適配器蓋板，鎖緊緊固裝置。
3.設置好參數(shù)，點擊啟動。
4.等待通入液氮后（液位感應自動補液），開始預冷倒計時。
5.待預冷倒計時結束后，開始研磨。
6.研磨結束后打開儀器取出研磨管，即可進行后續(xù)實驗。
實驗結果：
圖1 PVA 研磨前后對比
圖2 舊儀器 圖3
PVA低倍數(shù)觀察 PVA高倍數(shù)觀察
圖4 凈信研磨儀 圖5
PVA低倍數(shù)觀察 PVA高倍數(shù)觀察
圖6 絲素蛋白研磨前后對比
圖7 舊儀器 圖8
絲素蛋白低倍數(shù)觀察 絲素蛋白高倍數(shù)觀察
圖9 凈信研磨儀 圖10
絲素蛋白低倍數(shù)觀察 絲素蛋白高倍數(shù)觀察
實驗結論：
經全自動浸入式液氮冷凍研磨儀處理后的PVA和絲素蛋白在肉眼觀察下，呈現(xiàn)細膩的狀態(tài)。通過顯微鏡觀察，和以前用舊款儀器研磨的樣品對比發(fā)現(xiàn)，無論是在低倍還是高倍狀態(tài)下，通過凈信研磨儀處理的樣品的顆粒細膩程度都較優(yōu)。舊款儀器處理的樣品在高倍鏡下觀察還存在一定程度的組織結構，而凈信研磨儀處理的樣品已成均勻顆粒狀。
注意事項：
1、本實驗要使用液氨，請注意低溫凍傷，佩戴好專業(yè)護具再操作。
2、裝樣時請注意適配器內樣品體積，切勿過滿。
3、裝入儀器前需檢查適配器蓋子是否蓋緊。
4、切勿忘記放入不銹鋼撞子。
5、注意液氮連接管道是否連接正確。
6、液氮易揮發(fā)，請保持室內通風。
裝機圖：
全自動浸入式液氮冷凍研磨儀是一款強有力的樣品前處理設備，研磨過程中，樣品密閉于特制研磨罐并浸入液氮預冷凍，磁力驅動不銹鋼撞子撞擊樣品使之破碎。針對高分子材料的特殊結構性質，本設備能將樣品研磨到實驗要求細度，大大提高了實驗效率與時間，為高分子行業(yè)發(fā)展再添一大助力。
參考文獻：
[1]馬星悅,張媛媛,孫福欣,等.基于聚乙烯醇/聚吡咯導電有機凝膠的合成及其在人體活動監(jiān)測中的應用[J/OL].分析化學,1-15[2024-07-03].https://doi.org/10.19756/j.issn.0253-3820.241250.
[2]牛佳杰,壽萬,劉雍.超聲協(xié)同SDS-Na_(2)CO_(3)提取絲素蛋白及高強韌納米纖維膜的制備與細胞相容性研究[J/OL].東華大學學報(自然科學版),1-10[2024-07-03].https://doi.org/10.19886/j.cnki.dhdz.2024.0127.
[3]蔡國龍,趙偉焜,祝天浩,等.絲素蛋白水凝膠中的蛋白構象轉變速率對其表面黏附細胞增殖的影響[J/OL].功能高分子學報,1-10[2024-07-03].https://doi.org/10.14133/j.cnki.1008-9357.20240208002.
